Fisher
Местный
Эфедрин – алкалоид ароматического ряда, вещество растительного происхождения, содержится в различных видах эфедры. По структуре и физиологическому действию близок к адреналину. В отличие от адреналина не содержит фенольных гидроксилов, что делает его более устойчивым к окислению.
Получение
I способ: из природных источников - эфедрин из травы эфедры.
II способ: синтетический.
Источником получения эфедрина, наряду с растительным сырьем, является синтетический метод получения. Впервые полный синтез эфедрина и его изомеров осуществил в 1925 г Шпет.
На текущий момент существует ряд вариантов синтеза эфедрина.Я изложу один самых простых синтетических способов получения эфедрина.
Синтез эфедрина.
В первую очередь понадобится пропиофенон(1-фенил-1-пропанон, этилфенилкетон). В России и Украине его можно не дорого приобрести готовый.В других условиях его можно сделать с пропионовой и бензойной кислоты.
Предположим, что пропиофенон мы уже приобрели или синтезировали сами. Что дальше ? Получаем изонитрозопропиофенон.
Необходимые реактивы:
- пропиофенон
- серная кислота
- NaCl
- соляная кислота
-ИПС( изопропиловый спирт)
-нитрат натрия( NaNO2)
Первое, что делаем, - это изопропилнитрит. Просто смешиваем ИПС с водным раствором нитрита натрия, охлаждаем и при охлаждении приливаем разбавленную серную кислоту при перемешивании. По окончанию , в нижнем слое имеем кашу из воды и сульфата натрия, в верхнем - маслянистый желтоватый слой изопропилнитрита (в дальнейшем ИПН). Его сливаем.
Далее собираем прибор для получения хлороводорода. Колба Вюрца с капельной воронкой (далее КВ), отвод колбы соединен с не большой промывалкой с серной кислотой (для сушки хлороводорода). В колбу валим NaCl и немножечко солянки (для увлажнения), в капельную воронку - серную кислоту (концетрат).
Теперь, когда у нас есть ИПН и собран прибор для получения HCl, мы приступаем к получению изонитрозопропиофенона: берем 3-х горлую колбу, в одно (правое) горло ставим капельную воронку, в другое (левое) казоподводящую трубку, доходящую почти до дна, в третье (среднее) - обратный холодильник. Газоподводящую трубку соединяем с генератором HCl, в КВ наливаем ИПН.
Теперь, когда все готово, наливаем в колбу раствор пропиофенона в диэтиловом эфире (предварительно эфир высушить над сульфатом магния/натрия, или хлоридом кальция). Начинаем подачу хлороводорода (в газогенераторе прикапываем серную кислоту в смесь NaCl/HCl), и пропускаем хлороводород довольно интенсивно в раствор пропиофенона в эфире, минут 10-15. Потом делаем ток хлороводорода менее интенсивным (просто уменьшаем интенсивность прикапывания серки в хлорид натрия), и начинаем медленно прикапывать ИПН с КВ в колбу при одновременном пропускании хлороводорода. Прикапываем так, чтобы эфир не сильно кипел.
Когда весь ИПН прилили, пропускаем еще хлороводород для верности минут 5, и после этого прекращаем опыт.
Имеем раствор изонитрозопропиофенона в эфире + примесь HCl. Этот раствор выливаем (порциями) в избыток охлажденного слабого раствора NaOH (охлаждать, если нужно !), проверяем щелочность водного слоя - рН должен быть щелочный. Теперь хорошенько трясем эфирно-щелочную смесь, потом отделяем водный щелочный слой. Эфир еще дополнительно экстрагируем щелочным раствором (не менее 5 раз).
Таким образом мы извлекаем изонитрозопропиофенон с эфирного раствора в водный раствор при помощи щелочи (изонитрозопропиофенон образует натриевую соль).
Теперь полученный водный раствор натриевой соли изонитрозопропиофенона закисляем соляной кислотой и опять экстрагируем эфиром (пару раз). Эфирный раствор сушим, остаток отгоняем. Получаем чистенький изонитрозопропиофенон, его можно рекристаллизовать (из спирта).
Получение
I способ: из природных источников - эфедрин из травы эфедры.
II способ: синтетический.
Источником получения эфедрина, наряду с растительным сырьем, является синтетический метод получения. Впервые полный синтез эфедрина и его изомеров осуществил в 1925 г Шпет.
На текущий момент существует ряд вариантов синтеза эфедрина.Я изложу один самых простых синтетических способов получения эфедрина.
Синтез эфедрина.
В первую очередь понадобится пропиофенон(1-фенил-1-пропанон, этилфенилкетон). В России и Украине его можно не дорого приобрести готовый.В других условиях его можно сделать с пропионовой и бензойной кислоты.
Предположим, что пропиофенон мы уже приобрели или синтезировали сами. Что дальше ? Получаем изонитрозопропиофенон.
Необходимые реактивы:
- пропиофенон
- серная кислота
- NaCl
- соляная кислота
-ИПС( изопропиловый спирт)
-нитрат натрия( NaNO2)
Первое, что делаем, - это изопропилнитрит. Просто смешиваем ИПС с водным раствором нитрита натрия, охлаждаем и при охлаждении приливаем разбавленную серную кислоту при перемешивании. По окончанию , в нижнем слое имеем кашу из воды и сульфата натрия, в верхнем - маслянистый желтоватый слой изопропилнитрита (в дальнейшем ИПН). Его сливаем.
Далее собираем прибор для получения хлороводорода. Колба Вюрца с капельной воронкой (далее КВ), отвод колбы соединен с не большой промывалкой с серной кислотой (для сушки хлороводорода). В колбу валим NaCl и немножечко солянки (для увлажнения), в капельную воронку - серную кислоту (концетрат).
Теперь, когда у нас есть ИПН и собран прибор для получения HCl, мы приступаем к получению изонитрозопропиофенона: берем 3-х горлую колбу, в одно (правое) горло ставим капельную воронку, в другое (левое) казоподводящую трубку, доходящую почти до дна, в третье (среднее) - обратный холодильник. Газоподводящую трубку соединяем с генератором HCl, в КВ наливаем ИПН.
Теперь, когда все готово, наливаем в колбу раствор пропиофенона в диэтиловом эфире (предварительно эфир высушить над сульфатом магния/натрия, или хлоридом кальция). Начинаем подачу хлороводорода (в газогенераторе прикапываем серную кислоту в смесь NaCl/HCl), и пропускаем хлороводород довольно интенсивно в раствор пропиофенона в эфире, минут 10-15. Потом делаем ток хлороводорода менее интенсивным (просто уменьшаем интенсивность прикапывания серки в хлорид натрия), и начинаем медленно прикапывать ИПН с КВ в колбу при одновременном пропускании хлороводорода. Прикапываем так, чтобы эфир не сильно кипел.
Когда весь ИПН прилили, пропускаем еще хлороводород для верности минут 5, и после этого прекращаем опыт.
Имеем раствор изонитрозопропиофенона в эфире + примесь HCl. Этот раствор выливаем (порциями) в избыток охлажденного слабого раствора NaOH (охлаждать, если нужно !), проверяем щелочность водного слоя - рН должен быть щелочный. Теперь хорошенько трясем эфирно-щелочную смесь, потом отделяем водный щелочный слой. Эфир еще дополнительно экстрагируем щелочным раствором (не менее 5 раз).
Таким образом мы извлекаем изонитрозопропиофенон с эфирного раствора в водный раствор при помощи щелочи (изонитрозопропиофенон образует натриевую соль).
Теперь полученный водный раствор натриевой соли изонитрозопропиофенона закисляем соляной кислотой и опять экстрагируем эфиром (пару раз). Эфирный раствор сушим, остаток отгоняем. Получаем чистенький изонитрозопропиофенон, его можно рекристаллизовать (из спирта).