- Регистрация
- 29 Июл 2013
- Сообщения
- 2,255
- Реакции
- 2,475
Цель эксперимента – выделение продукта с максимально высоким выходом и высокой степенью чистоты. Препаративные органические реакции редко приводят к полному превращению исходных соединений в конечный продукт.
Следовательно, смесь, полученная в результате реакции, протекающей даже с хорошим выходом (70-80 %) может быть сложной. Она состоит из растворителя, используемого в реакции, основного и побочных продуктов, непрореагировавших исходных веществ, а также образующихся в ходе реакции полимеров, смол и неорганических солей.
В большинстве случаев для выделения конечного соединения требуются операции, включающие последовательное применение различных методов. Методы используемые при обработке реакционных смесей зависят от свойств полученных соединений. Прежде всего следует обратить внимание на
следующие свойства синтезируемых соединений :
летучесть (например, при отгонке растворителя).
полярность (например, при экстракции из водной фазы).
устойчивость по отношению к воде, кислотам и основаниям.
термостабильность (важно при перегонке).
отношение к свету и кислороду воздуха.
Следует запомнить : ошибки при обработке реакционной смеси часто приводят к значительному снижению выхода синтезируемых продуктов !
Общими методами обработки реакционных смесей являются :
а) обработка реакционных смесей органическими растворителями, водой или водными растворами кислот и щелочей с последующей экстракцией.
б) отгонка растворителей и очистка остатка перегонкой, кристаллизацией или хроматографией.
в) непосредственное выделение перегонкой ( жидкие продукты) или перекристаллизацией (твердые продукты).
Выделение веществ нестабильных в водной среде проводят согласно пунктам б) и в).
Экстракция.
Экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой, основной) фазы растворителем, не смешивающимся с водой (например, дихлорметан, диэтиловый эфир, хлороформ и др.). В случае полярных продуктов (например, спирты, карбоновые кислоты, амины) водную фазу перед экстракцией насыщают хлористым натрием (высаливание).
Экстракцию можно проводить дискретно в делительной воронке или непрерывно в экстракторе.
Процесс экстракции в делительной воронке заключается в смешении органического раствора с водой (или разбавленными кислотами и щелочами), встряхивании воронки, чтобы полностью перемешать оба слоя, отстаивании смеси до полного разделения слоев и отделение нижнего слоя.
Верхний слой не следует сливать через кран делительной воронки, а можно перелить через шлиф.
Делительную воронку заполняют не более чем на две трети ее обьема, предварительно проверив кран воронки на герметичность!
После заполнения делительную воронку закрывают пробкой и, придерживая пробку одной рукой и закрытый кран другой, переворачивают воронку пробкой вниз и плавными круговыми движениями вращают ее в течение нескольких секунд, чтобы образовался водоворот, (но не трясите ее).
При перевернутой вверх воронке осторожно открывают кран, чтобы убрать давление (давление может значительно возрасти при использовании летучих растворителей, например, эфира). Затем кран закрывают, вращают воронкой более энергично и снова в перевернутом положении (краном вверх) открывают кран. Эта процедура повторяется до прекращения увеличения давления.
После этого делительную воронку встряхивают еще раз, но не слишком энергично, чтобы не образовалась эмульсия, которую обычно трудно разрушить. Затем воронку зажимают лапкой или помещают в кольцо и дают постоять чтобы произошло разделение двух фаз и между ними образовалась четкая грань.
Следовательно, смесь, полученная в результате реакции, протекающей даже с хорошим выходом (70-80 %) может быть сложной. Она состоит из растворителя, используемого в реакции, основного и побочных продуктов, непрореагировавших исходных веществ, а также образующихся в ходе реакции полимеров, смол и неорганических солей.
В большинстве случаев для выделения конечного соединения требуются операции, включающие последовательное применение различных методов. Методы используемые при обработке реакционных смесей зависят от свойств полученных соединений. Прежде всего следует обратить внимание на
следующие свойства синтезируемых соединений :
летучесть (например, при отгонке растворителя).
полярность (например, при экстракции из водной фазы).
устойчивость по отношению к воде, кислотам и основаниям.
термостабильность (важно при перегонке).
отношение к свету и кислороду воздуха.
Следует запомнить : ошибки при обработке реакционной смеси часто приводят к значительному снижению выхода синтезируемых продуктов !
Общими методами обработки реакционных смесей являются :
а) обработка реакционных смесей органическими растворителями, водой или водными растворами кислот и щелочей с последующей экстракцией.
б) отгонка растворителей и очистка остатка перегонкой, кристаллизацией или хроматографией.
в) непосредственное выделение перегонкой ( жидкие продукты) или перекристаллизацией (твердые продукты).
Выделение веществ нестабильных в водной среде проводят согласно пунктам б) и в).
Экстракция.
Экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой, основной) фазы растворителем, не смешивающимся с водой (например, дихлорметан, диэтиловый эфир, хлороформ и др.). В случае полярных продуктов (например, спирты, карбоновые кислоты, амины) водную фазу перед экстракцией насыщают хлористым натрием (высаливание).
Экстракцию можно проводить дискретно в делительной воронке или непрерывно в экстракторе.
Процесс экстракции в делительной воронке заключается в смешении органического раствора с водой (или разбавленными кислотами и щелочами), встряхивании воронки, чтобы полностью перемешать оба слоя, отстаивании смеси до полного разделения слоев и отделение нижнего слоя.
Верхний слой не следует сливать через кран делительной воронки, а можно перелить через шлиф.
Делительную воронку заполняют не более чем на две трети ее обьема, предварительно проверив кран воронки на герметичность!
После заполнения делительную воронку закрывают пробкой и, придерживая пробку одной рукой и закрытый кран другой, переворачивают воронку пробкой вниз и плавными круговыми движениями вращают ее в течение нескольких секунд, чтобы образовался водоворот, (но не трясите ее).
При перевернутой вверх воронке осторожно открывают кран, чтобы убрать давление (давление может значительно возрасти при использовании летучих растворителей, например, эфира). Затем кран закрывают, вращают воронкой более энергично и снова в перевернутом положении (краном вверх) открывают кран. Эта процедура повторяется до прекращения увеличения давления.
После этого делительную воронку встряхивают еще раз, но не слишком энергично, чтобы не образовалась эмульсия, которую обычно трудно разрушить. Затем воронку зажимают лапкой или помещают в кольцо и дают постоять чтобы произошло разделение двух фаз и между ними образовалась четкая грань.