Реактивы:
Бензиловый спирт (C7H8O) -23г.
Азотная кислота 10% (HNO3) -90г.
Натрий азотистокислый (NaNO2) -1.5 г.
Дихлормета́н(ДХМ) (CH2Cl2) -30 мл.
Натрий гидрооксид (NaOH) -3г.
Продукт реакции: Бензальдегид (C6H5CHO) Выход: 19,5 г (85%)
Реакция: окисление
Комментарии: Простейшая реакция. Все реактивы в свободной продаже.
Синтез Бензальдегида
1)Берем Азотную кислоту(у кого какой концентрации(у соседа была 57%))и разбавляем дистиллированной водой до 10% концентрации.
2)В плоскодонную литровую колбу(меньше не было) наливаем 23 г. бензилового спирта и приливаем 90 г 10% кислоты. Добавляем к смеси около 1.5 г Азотистокислого натрия и нагреваем до 90 град. при высоких оборотах мешалки.
Вся смесь нагревалась 4 часа (70-90 град) с обратным холодильником с проточной водой. При нагревании выделяется бурый оксид азота, поэтому вытяжка (или хотя бы открытый балкон) необходима. Органическая фаза стала желтоватая.
3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.
4)Органическую фазу с ДХМ промываем слабым водным раствором NaOH
5)Выпариваем ДХМ и в итоге получаем 19,5 г (85%) грязного бензальдегида.
Дальнейшая очистка не проводилась, поскольку, как показывает практика, примеси не мешают дальнейшей реакции конденсации.
Бензиловый спирт (C7H8O) -23г.
Азотная кислота 10% (HNO3) -90г.
Натрий азотистокислый (NaNO2) -1.5 г.
Дихлормета́н(ДХМ) (CH2Cl2) -30 мл.
Натрий гидрооксид (NaOH) -3г.
Продукт реакции: Бензальдегид (C6H5CHO) Выход: 19,5 г (85%)
Реакция: окисление
Комментарии: Простейшая реакция. Все реактивы в свободной продаже.
Синтез Бензальдегида
1)Берем Азотную кислоту(у кого какой концентрации(у соседа была 57%))и разбавляем дистиллированной водой до 10% концентрации.
2)В плоскодонную литровую колбу(меньше не было) наливаем 23 г. бензилового спирта и приливаем 90 г 10% кислоты. Добавляем к смеси около 1.5 г Азотистокислого натрия и нагреваем до 90 град. при высоких оборотах мешалки.
Вся смесь нагревалась 4 часа (70-90 град) с обратным холодильником с проточной водой. При нагревании выделяется бурый оксид азота, поэтому вытяжка (или хотя бы открытый балкон) необходима. Органическая фаза стала желтоватая.
3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.
4)Органическую фазу с ДХМ промываем слабым водным раствором NaOH
5)Выпариваем ДХМ и в итоге получаем 19,5 г (85%) грязного бензальдегида.
Дальнейшая очистка не проводилась, поскольку, как показывает практика, примеси не мешают дальнейшей реакции конденсации.
