SalatO
Местный
- Регистрация
- 20 Фев 2017
- Сообщения
- 136
- Реакции
- 100
Для синтеза нам понадобится:
1. CALB (>=1.5 U/mg) (иммобилизованная липаза фракции B, продуцируемая псевдодрожжами Candida Antarctica, на субстрате).
2. Свободное основание 2C-B (4-бромо-2,5-диметоксифенэтиламин) синтез описан ув. SaiMan в разделе «Психоделики». Если необходимы еще методики, пишите выложу.
3. 2-метоксибензальдегид
4. Диметилсульфоксид – биполярный апротонный растворитель.
0,25 ммоль 2C-B и 0,3 ммоль 2-метоксибензальдегида суспензируем в 5 мл. ДМСО и 5 мл ИПС. При постоянном перемешивании под ОХ нагреваем суспензию до 54 С. В дальнейшем тщательно следим, чтобы температура РМ оставалась между 54 и 58 С. Добавляем в РМ суспензию 2 мг. CALB в 3 мл ДМСО. Мешаем РМ под ОХ при постоянной температуре 24 часа. Охлаждаем РМ до комнатной температуры, отфильтровываем неорганический субстрат, добавляем 10 мл. 1М р-ра Na2CO3 и 10 мл. ИПС (или петролейного эфира), встряхиваем РМ в делительной воронке до образования эмульсии, после разделения слоев, отбираем органическую фазу, а водную экстрагируем 3х5 мл. петролейного эфира (40-70). Экстракты объединяем, сушим 2-3 часа в морозилке над безводным MgSO4 (10% от объема) и аккуратно отгоняем на водяной бане около 20 мл. растворителей. Получаем спиртовой раствор свободного основания титульного продукта. Выход 96-98%.
1. CALB (>=1.5 U/mg) (иммобилизованная липаза фракции B, продуцируемая псевдодрожжами Candida Antarctica, на субстрате).
2. Свободное основание 2C-B (4-бромо-2,5-диметоксифенэтиламин) синтез описан ув. SaiMan в разделе «Психоделики». Если необходимы еще методики, пишите выложу.
3. 2-метоксибензальдегид
4. Диметилсульфоксид – биполярный апротонный растворитель.
0,25 ммоль 2C-B и 0,3 ммоль 2-метоксибензальдегида суспензируем в 5 мл. ДМСО и 5 мл ИПС. При постоянном перемешивании под ОХ нагреваем суспензию до 54 С. В дальнейшем тщательно следим, чтобы температура РМ оставалась между 54 и 58 С. Добавляем в РМ суспензию 2 мг. CALB в 3 мл ДМСО. Мешаем РМ под ОХ при постоянной температуре 24 часа. Охлаждаем РМ до комнатной температуры, отфильтровываем неорганический субстрат, добавляем 10 мл. 1М р-ра Na2CO3 и 10 мл. ИПС (или петролейного эфира), встряхиваем РМ в делительной воронке до образования эмульсии, после разделения слоев, отбираем органическую фазу, а водную экстрагируем 3х5 мл. петролейного эфира (40-70). Экстракты объединяем, сушим 2-3 часа в морозилке над безводным MgSO4 (10% от объема) и аккуратно отгоняем на водяной бане около 20 мл. растворителей. Получаем спиртовой раствор свободного основания титульного продукта. Выход 96-98%.
