Биосинтез эфедрина

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
В колбу на 5000 мл. помещаем 2000 мл. воды, 75 г сахара и 100 г. хлебопекарных дрожжей. Дожидаемся начала реакции спиртового брожения (15-20 минут) и по каплям при перемешивании добавляем 20 мл. бензальдегида (если лить струей, микроорганизмы ойкнут и передохнут). Закрываем колбу клапаном для выпуска газов (можно использовать резиновую перчатку проколов иголкой дырки). И выдерживаем при температуре 20-30 градусов трое суток.

ebio1.png

Далее, нам нужно избавиться от дрожжей, тут есть 2 варианта. Первый – профильтровать, но это удовольствие ниже среднего, либо перегнать, фенилацетилкарбинол (ФАК) отлично гонится вместе с водой. Так что лично я за второй вариант. Отгоняем нашу «брагу» досуха, дистиллят насыщаем поваренной солью (сыплем и мешаем пока растворяется) экстрагируем 3 раза по 20 мл. петролейного эфира. Эфирные экстракты сушим над безводным сульфатом магния, получаем раствор 20 г. ФАК в петролейном эфире.

ebio1a.png
ebio2.png
ebio3.png
ebio4.png

Заливаем раствор ФАК в эфире в круглодонную колбу на мешалке, снабженную термометром и обратным холодильником, туда же помещаем 48 мл. N-метилформамида. Включаем самое медленное перемешивание, нагреваем до 60-80 градусов и удерживаем при такой температуре 4 часа. Эфир уже должен улететь к этому моменту. Плавно повышаем температуру до 110 градусов и мешаем при такой температуре еще 2 часа. Закрываем колбу фольгой, плавно повышаем температуру до 155 градусов и оставляем при такой температуре на 24 часа.

ebio5.png
md1.png
md2.png

Охлаждаем смесь до комнатной температуры и приливаем раствор 40 г. гидроксида натрия в 80 мл воды. Перемешиваем 2 часа. Делим на воронке.

ebio7.png

К верхнему слою приливаем 65 мл. 32% соляной кислоты и перемешиваем еще 2 часа.

ebio8.png

Медленно прикапываем раствор 25 г. гидроксида натрия в 65 мл. воды, пока pH смеси не станет >9. Приливаем 100 мл. изопропанола, делим на воронке. Органический слой промываем водой 2-3 раза, а водный дополнительно экстрагируем двумя порциями изопропанола по 20 мл. с последующей промывкой экстрактов водой.

ebio9.png
ebio9a.png
ebio9b.png

Экстракты объединяем, сушим над безводным сульфатом магния, прикапываем солянокислый диоксан до pH=5, либо пропускаем через смесь сухой хлороводород до насыщения. Фильтруем выпавший осадок, промываем на фильтре ацетоном и сушим на воздухе. Инфильтрат упариваем, затираем в ацетоне, фильтруем.

ebio9c.png
ebio13.png

Получаем 21 г. белоснежного эфедрина гидрохлорида. Биосинтез дает именно l-эфедрин, который при дальнейшей конверсии превращается именно в d-изомеры метамфетамина и катинона.

ebio14.png
 
Вопрос 1: перегонять ФАК из "браги" под вакуумом? Ведь насколько я понял, ФАК не очень любит температуру выше 50 град по Цельсию . или можно с паром?

Вопрос 2: можно ли обойтись без N-формальдегида, заменив эту часть работы классическим восстановительным метиламинированием на алюминиевой фольге. Ну и глупый вопрос: N-бутиламин какой даст результат, если заменить им N-формальдегид.

С уважением,
Каменщик.
 
Назад
Сверху